圖1展示了擱板溫度，樣品溫度，真空度和升華界面溫度這四個重要參數之間的作用關系。在上一個推送中，我們主要結合這張圖講了安全邊界的確定。但是這張圖蘊含的信息并不局限于此。在這片推送中，我們借助這張圖給大家說明下溫度探頭選擇的重要性。

圖1 真空度、擱板溫度（圖中實線）、升華界面溫度（圖中虛線）與升華速率的關系示意圖

2 理論分析

在圖1中，如果我們僅關注擱板溫度和樣品升華界面溫度，我們會發現一個現象，即在圖中任意一點，擱板溫度都是要高于樣品溫度的，如在圖1中，紅圈所示的工況點，其對應的樣品溫度是-30℃，而擱板溫度為-5℃，兩者溫差達到了25℃。

這一現象是符合凍干原理的，一方面，在升華干燥過程中，冰晶升華會帶走潛熱，使得樣品溫度降低。而在另一方面，從傳熱學的角度來講，在升華干燥階段，擱板向樣品供熱，擱板與樣品需要存在正向溫差，如果樣品溫度比擱板溫度高，那么擱板就起到了向樣品制冷的效果，這與干燥的目的是相違背的。

如上所述，在實際過程中，測得的樣品溫度應該是低于擱板溫度的，但是在我們機器的實測過程中，我們發現測得的樣品溫度比擱板溫度還要高。圖2為實測的凍干曲線，我們發現，實測的溫度曲線反而高于擱板溫度。

 圖2 實測凍干曲線

這一現象無疑是與理論相違背的，即使考慮到外界輻射的影響，樣品溫度也不可能高出擱板溫度這么大幅度，而且上述凍干曲線對應的實驗是在三月份做的，環境溫度并不高。經過分析實驗數據，我們初步推斷是溫度探頭的影響

3 實驗方案

為了驗證我們的猜想，我們使用了PT-100溫度探頭和熱電偶探頭，圖3是PT100和熱電偶溫度探頭的實物圖，左邊的是PT-100探頭，右邊的是熱電偶探頭。我們對現有凍干機進行改造，在凍干機中用熱電偶探頭替換掉了PT-100溫度探頭，對樣品的凍干過程進行記錄和測量

圖3 PT-100溫度探頭和熱電偶探頭實物

4 實驗結果

圖4為利用熱電偶探頭實測的凍干曲線，從圖中可以看出，此時樣品溫度與擱板溫度存在較大的差值，與圖1所展示的規律較為符合。

圖4 使用熱電偶探頭得到的凍干曲線

對比圖4和圖2，我們發現不同溫度探頭得到的溫度曲線差別巨大。其背后的原因可能是由兩者的體積差異所導致的。PT-100尺寸要遠大于熱電偶溫度探頭，對于測量過程而言，過大的體積會破壞原有的物理場信息，當探頭放置于溶液中時，傳導至溶液的熱量有一部分被用于改變探頭的溫度，這就破壞原有溶液的溫度分布，使得測量信息出現誤差。在這種情況下，探頭體積越大，對原有物理場的破壞程度就越嚴重。而熱電偶溫度探頭的體積小，對原有物理場的影響小，因此，測量結果較為準確。

5 總結

在這次實驗中，我們對比了PT-100和熱電偶兩種溫度探頭測量得到的凍干曲線，發現熱電偶探頭測量的凍干曲線與理論分析以及實驗結果更加符合，這證明了熱電偶探頭的優勢，也說明了在凍干過程中使用熱電偶探頭的必要性，因為在凍干過程中，樣品溫度是一個非常重要的物理量，如果樣品的溫度都沒法測量準確，那么對凍干過程的控制和優化更是空中樓閣。

目前，開譜原位研發型凍干機已經全部升級為熱電偶溫度探頭，響應更快，安裝穩定，測量樣品溫度更精準，更適合凍干工藝開發。